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近期，伟德针对国内重点页岩油层系开展了四温阶密闭热释和比较热解综合分析方法定量评价了页岩含油性特征。

（一）实验方法

此次页岩含油量评价采用了现场四温阶密闭热释分析和室内比较热解分析相结合的方法。针对钻井现场采集的新鲜岩心样品，取约1克样品开展四温阶密闭热释分析。密闭热释分析后的样品分为三份，分别进行TOC含量，Rock-Eval和有机溶剂萃取实验，并对有机溶剂萃取后的样品再次进行Rock-Eval热解实验。密闭热释分析主要用于准确获得游离油含量，比较热解分析目的是准确评价束缚油含量。图1简要描述了本次实验方法与流程。

图1 实验流程简图

四温阶密闭热释分析流程如图2所示。新鲜出筒岩芯样品取出后立即置于密封罐中，样品密封罐转移至低温粉碎仪，先利用低温装置将密封罐冷却至低于5℃，然后将罐内样品在密闭条件下进行物理粉碎。随后将密闭样品罐转移至烃类含量检测仪中，分别与载气和FID检测器相连。四温阶热释程序为不加温恒定3 min检测Sg，升温至90℃并恒定5 min检测S0*，升温至200℃并恒定10 min检测S1-1，升温至300℃并恒定10 min检测S1-2，升温速率为50℃/min。根据前人研究成果，200℃之前检测到的烃含量认为是实际可动页岩油的含量。密闭热释获得总热释烃量为所有温度段获得的烃含量总和。

图2 四温阶密闭热释分析流程简图

Rock-Eval分析程序为300℃并恒定3 min检测S1，以25℃/min升温至600℃并恒定1 min检测S2。未萃取样品的S1值添加到密闭热释烃总量，表示样品的游离油含量。样品萃取前后S2值的差异表示束缚油含量，萃取后样品的S2值才真正反映样品的干酪根裂解烃含量。

（二）含油量特征

四温阶密闭热释检测的四个峰烃含量与TOC含量之间具有较好的线性正相关关系，说明有机碳含量是岩石具有含油性的基础条件。另外，4中不同赋存形式的烃含量均与Y轴之间具有正截距，即TOC含量为0时，岩石中具有一定的含油量，侧面说明这一套页岩层系具备一定的排烃效应，具有现实可动用潜力。

图3

可动油、热释总烃和游离油含量均与TOC含量之间具有很好的线性正相关关系，且与Y轴之间具有正截距。束缚油含量与TOC含量之间也具有正相关关系，但更符合指数或是幂函数变化趋势，基本经过原点附近，说明有机质对烃类的吸附作用是占绝对优势的。

图4

总含油量与TOC含量之间同样具有线性正相关关系，1克有机碳对应约0.3克页岩油含量。假设页岩不含TOC，1克页岩中含有2.5毫克油。实际上，当TOC含量小于2.5%时，页岩中的含油性特征差异非常小，在图3和图4中同样反映了相同的现象。若以TOC含量小于2.5%的数据来分析，不含TOC的页岩含有约7.4毫克的页岩油。束缚油含量与总含油量之间具有良好的线性正相关关系，实际上是有机碳发挥的主要作用。但当TOC含量小于2.5%时，页岩中的束缚油含量非常低（图4）。另外，当岩石中不存在束缚油时，1克岩石中已含有约7毫克的油（图5），这些油以游离态赋存于页岩中。产生以上含油性特征，伟德认为页岩层段内存在排烃效应，高TOC含量的层段生成更多的烃类物质，而向低TOC含量的层段充注油气。

可动油含量和游离油含量与总含油量之间更符合幂函数增长，游离油的增加是具有一个极限的，超过极限值岩石发生排烃作用。因为游离油含量与页岩孔隙空间有关，超出页岩孔隙空间所能容纳的含量，原油会排入邻近地层。高TOC含量的页岩更易发生烃类排出作用。

图5

含油性纵向分布更能清晰描述页岩层段内油气运移方向，发生层内油气运移必定存在岩相上的非均质性。纵向上来看，该井TOC含量低于2.5%的页岩层段为层内油气充注区。岩相上来说，油气充注区可能为粉砂质泥岩，储层孔隙度和渗透率可能优于纯泥岩层段。从含油性来看，高TOC含量的泥岩层段含有更丰富的游离油。

图6