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1. 实验设备

美国Aerodyne红外激光吸收光谱仪（TILDAS），采用两个量子级联激光器测定甲烷气体样品中12CH4、13CH4、12CH3D、13CH3D四种甲烷同位素分子的含量。下左图上半部分为光谱系统，下半部分为电路控制部分。下右图为与光谱系统连接的进样系统。

2. 实验结果

TILDAS配置了两个连续波量子级联激光器，分别在1331 cm-1和1169 cm-1波数直接测量气体样品中12CH4、13CH4和12CH3D、12CH4、13CH3D的吸收线（下图），测定甲烷同位素分子的含量，获得[13CH4]/[12CH4]、[12CH3D]/[12CH4]、[12CH3D]/[12CH4]的比值，用于同位素值的计算。

伟德对鄂尔多斯盆地天然气中甲烷同位素分子进行了簇同位素测试，所测气体样品[13CH4]/[ 12CH4]、[12CH3D]/[12CH4]、[13CH3D]/[12CH4]的比值如下：
R1 = [13CH4]/[ 12CH4] = 0.010789
R2 = [12CH3D]/[12CH4] = 0.00012757
R3 = [13CH3D]/[12CH4] = 5.60843*10-6

Δ13CH3D值由以下公式计算：

R* = [13CH3D]/[12CH4]*，表示所有同位素中同位素随机分布的预期比率。
R* = (6×R22)+(4×R1×R2) = 5.60306*10-6

以上数据再校准到实验室标准（Stopler et al., 2014），得样品的Δ13CH3D值为3.94‰。

根据Webb & Miller III（2014）公式：

计算得甲烷生成温度约为102℃。

3. 参考文献

Ono, S., Wang, D.T., Gruen, D.S., Sherwood, Lollar B., Zahniser, M., McManus, B.J., Nelson, D.D., 2014. Measurement of a doubly-substituted methane isotopologue, 13CH3D, by Tunable Infrared Laser Direct Absorption Spectroscopy. Analytical Chemistry 86, 6487–6494.

Stolper, D., Sessions, A., Ferreira, A., Santos, Neto E., Schimmelmann, A., Shusta, S., Valentine, D., Eiler, J., 2014. Combined 13C–D and D-D clumping in methane: methods and preliminary results. Geochimica Et Cosmochimica Acta 126, 169–191.

Douglas, P., Stolper, D., Eiler, J., Sessions, A., Bishop, A., Lawson, M., Shuai, Y., Valentine, D., Fiebig, J., Luhrmann, A., Etiope, G., Schoel, M., Kitchen, N., 2017. Clumped isotopes in methane: progress and potential for a new isotopic tracer. Org. Geochem. 113, 262-282.